Elektronioptiikka ja mikroanalytiikka

GTK:n mikroanalytiikalla ja elektronioptiikalla on pitkät perinteet. Ensimmäinen mikroanalysaattori hankittiin tutkimuskeskukseen jo 1965. Elektronioptinen analytiikka on mineralogisen tutkimuksen perustyökalu. GTK:ssa on neljä pyyhkäisyelektronimikroskooppia eli SEM:iä, kaksi Espoossa ja kaksi Outokummussa. Lisäksi Espoon laitekantaan kuuluu mikroanalysaattori.

Pyyhkäisyelektronimikroskopia

GTK:ssa on neljä pyyhkäisyelektronimikroskooppia eli SEM:iä, kaksi Espoossa ja kaksi Outokummussa (kts. taulukko). Molemmissa toimipisteissä toinen laitteisto on ns. perinteinen SEM eli volframifilamenttilaite ja toinen modernimpi kenttäemissiolaite eli FE-SEM. Perinteisellä SEM-laitteistolla voidaan optimiolosuhteissa yltää kymmentuhatkertaisiin suurennoksiin ja kuvata alle mikronin kokoisia partikkeleja. FE-SEM:eillä voidaan saavuttaa jopa useampi satatuhatkertaisia suurennoksia ja yltää nanometrimittakaavaan.

Kaikki GTK:n SEM-laitteistot on liitetty energiadispersiiviseen röntgenspektrometriin (EDS/EDX), mikä mahdollistaa kuvantamisen ohella alkuainekoostumuksen analysoimisen. Laitteistojen avulla voidaan tutkia monenlaisia mineraalipohjaisia ja muita epäorgaanisia materiaaleja.

Tietyissä SEM-laitteistoissa on LV-ominaisuus eli mahdollisuus tutkia näytettä esisäädetyssä, alhaisessa tyhjiössä, jolloin näytteitä ei välttämättä tarvitse preparoida analytiikkaa varten. LV-moodissa ei kuitenkaan saavuteta vastaavaa kuva- tai analyysitarkkuutta kuin korkeassa vakuumissa.

EDS-analyysien laatu on semikvantitatiivinen. Alkuainepitoisuuksien mittaustarkkuus on tapauskohtainen, yleisimmin 0,3–0,5 painoprosentin (wt%) luokkaa. Alle 1-3 μm pienempää raekokoa olevaa ainesta ei pystytä analysoimaan luotettavasti. Mineraalifaasien tarkka identifioiminen EDS-spektrin perusteella ei ole aina mahdollista. Myöskään saman tai lähes saman kemiallisen kaavan omaavia faaseja ei pystytä erottamaan toisistaan.

EDS-systeemejä operoidaan erilaisten ohjelmistojen avulla, jotka mahdollistavat pitkälti automaattisen analytiikan. Näytteistä voidaan tehdä piste- ja linja-analyysejä, automaattisia hakuja ja analysoida modaalimineralogiaa. Lisäksi voidaan tehdä alkuainejakaumakartoitusta ja tuottaa dataa raekokojakaumasta, mineraaliassosiaatioista ja -liberaatiosta mineraaliprosessoinnin tarpeisiin.

GTK:n SEM-EDS-laitteistot:

SijaintiTunnisteSEMEDSOhjelmistot
Espoo LV-SEM-EDSJEOL JSM 5900 LVOxford Instruments X-Max N 20 mm2INCA
EspooFE-SEM-EDS JEOL JSM 7100F SchottkyOxford Instruments X-Max SDD 80 mm2INCA, Aztec
Outokumpu SEM-MLAFEI Quanta 600Edax Genesis EDX (2 kpl)MLA
OutokumpuFE-SEM-MLAFEI Quanta 650Bruker XFlash EDX (2 kpl)MLA, QEMSCAN, AMICS

Mikroanalytiikka

Mikroanalytiikka on tärkeä mineraloginen tutkimusmenetelmä, jota tarvitaan usein täydentämään mm. SEM-EDS-tutkimuksia. GTK:n Espoon Tutkimuslaboratoriossa olevalla elektronimikroanalysaattorilla eli mikroprobilla (EPMA) on mahdollista tehdä kvantitatiivista analytiikkaa lähes koko alkuainetaulukon laajuudelta (Be-U). Espoon EPMA laitteistossa Cameca SX100 on viisi aallonpituusdispersiivistä spektrometriä (WDS), joita käytetään kvantitatiiviseen analytiikkaan. Alkuainekohtaiset määritysrajat ovat rutiinianalytiikassa 0,01 % luokkaa ja pitkän mittausajan hivenalkuaineanalyyseissä jopa alle 10 ppm. Mitattavat alkuaineet valitaan etukäteen. Mikroprobissa on myös EDS-spektrometri ja kuvantamiseen BSE-, SEI- ja CL-detektorit.

Mikroanalysaattorilla voidaan tehdä piste-, profiili- ja verkko- (grid) analyysejä. Analyysi muodostuu pienimmillään n. 1–2 mikronin läpimitaltaan olevalta alueelta. Analyysiin valittavat mineraalirakeet ym. kohteet pitää yleensä identifioida etukäteen joko perinteisellä mikroskopialla tai SEM:illä.